Metoder för filmanalys

Skanelektronmikroskopi

Skanningelektronmikroskopi (SEM) är en teknik där elektroner från en elektronpistol accelereras med en högspänning (5 - 50 kV) mot provytan där de orsakar utsläpp av sekundära elektroner och spridning av elektroner från provytan. Dessa primära elektroner kan också återkrympas från ytan. De sekundära elektronerna samlas in av en detektor och omvandlas till en elektrisk signal som kan visas på en bildskärm eller datoriseras. Elektronstrålen är inriktad på en liten fläck och skannad över provet så att en bild av ytgeometrin kan spelas in. Upplösningen av en SEM-reproduktion är inte bara instrumentberoende men också beroende av provmaterialet. Gränsen bestäms av hur väl strålen kan fokuseras och genom spridningsprocesser i provytan. Typiska värden för denna gräns är 10-20 Å, vilket innebär att mindre funktioner än det inte kan detekteras. Bildkontrasten kan uppstå av flera olika fenomen, varav den ena är den topografiska kontrasten, vilket innebär att det är mer sannolikt att detektera elektroner utspridda från provytorna nära detektorn än från mer avlägsna ytor. Denna typ av kontrast ger bilder som är lätta att tolka. Provberedningen är okomplicerad, proven bör vara ren och helst elektrisk ledande och icke magnetisk. Isoleringsytor orsakar problem med mättade laddningar. Detta kräver antingen lägre accelerationsspänning för strålen (följaktligen lägre känslighet) eller en extra beläggning av ytan med en tunn ledande film, t.ex. en guldfilm. För tunnfilmanalys är SEM ett lämpligt verktyg för avbildning av morfologi av filmytor och mikrostruktur av filmtvärsnitt.

Elektronspektroskopi för kemisk analys

Elektronspektroskopin för kemisk analys (ESCA), även känd som röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS), är ett ytkänsligt verktyg för elementanalys där provet bestrålas av monokromatiska röntgenfotoner. Fotoner orsakar utsläpp av elektroner med karakteristisk kinetisk energi beroende på olika element som finns i provytan. Upptäckten av dessa energier kan ge en kvalitativ och en kvantitativ analys av elementen i provet. Också kemiska tillståndet hos provatomerna kan bestämmas genom kemisk växling, dvs förändringen i bindningsenergi hos en elektron när atomen är bunden till en annan atom. Med sputtering och analys i tur och ordning kan djupprofiler av provkompositionen erhållas.

Röntgendiffraktion

Röntgendiffraktion (XRD) är en mångsidig materialanalyssteknik för kristallina material. Några exempel på hur XRD kan användas är: bestämning av gitterkonstanter, identifiering av okända ämnen, fasanalys och mätningar av kornstorlekar och inneboende stress.

Tanken bakom röntgendiffraktion är att en kristall med sin regelbundet upprepande struktur kommer att diffraktera elektromagnetisk strålning med en våglängd av samma storlek som kristallens interatomiska avstånd, precis som ett optiskt gitter diffraderar synligt ljus. Ett sätt att förstå röntgendiffraktionen är att betrakta atomplanen i kristallen som en stapel halvtransparanta speglar. Diffraktionen kan nu behandlas som reflektioner i atomplanen där varje plan återspeglar en del av strålningen så att det kommer att finnas flera reflektioner. Dessa reflektioner kommer att interferera konstruktivt när de är i fas, dvs skillnaden i banlängd är lika med ett heltal multipel av en våglängd. Detta sker endast när infallsvinkeln uppfyller Braggs lag: 2 d sin θ = nλ , där d är avståndet mellan två intilliggande atomplan, θ är Braggvinkeln, n är ett heltal och X är röntgenvåglängden. För alla andra vinklar kommer det att bli en destruktiv inblandning och ingen reflektion.

Eftersom det finns flera uppsättningar av atomplan med olika avstånd i en kristallin substans kommer det att finnas starka reflektioner i flera riktningar för ett polykristallint prov. Varje stark reflektion har två egenskaper, diffraktionsvinkel och intensitet, och dessa data kan jämföras med databaser och ett okänt ämne och dess kristallstruktur kan bestämmas.

Vid mycket tunna filmer kan intensiteten hos reflektionerna från filmen vara så svag att de kommer att drunkna i bakgrundsstrålningen, t.ex. från substratet. Detta problem kan undvikas genom att använda en beteffektivitetsmetod, GI-XRD, vilket innebär att incidensröntgenstrålarna har en mycket liten vinkel i förhållande till ytan och detta ökar intensiteten så att tekniken blir mer ytkänslig.

Genom att använda en Goebel-spegel erhålls parallella incidens röntgenstrålar som ger högre intensitet och förenklar GI-XRD. För en vanlig XRD gör det också möjligt att analysera icke-platta prover.

Stylus profilometer

En stylusprofilometer används för att mäta ytjämnheten och filmtjockleken. Principen är att flytta en pennan med en mycket liten belastning över ytan och akustiskt spela in stativets vertikala position som en funktion av det horisontella läget.

För att få en pålitlig mätning av tjockleken på en tunn film måste det finnas ett ganska distinkt steg från den ursprungliga substratytan till filmen. Annars kan steget inte särskiljas från ytjämnheten om den är för hög. Ett sådant steg kan erhållas genom att maskera ett område före avsättningen eller genom etsning efteråt. För en bra profilometer är ett typiskt värde för vertikal upplösning 5 Å, men detta kan begränsa möjligheten att mäta stora vertikala variationer. Typiska maximala mätbara filmtjocklekar är ca 15 pm för kommersiella profilometrar.

Analys av de mekaniska egenskaperna hos tunna filmer

Bland olika mekaniska egenskaper hos tunna filmer är hårdheten en av de viktigaste. Hårdheten är emellertid inte en egenskap som otvetydigt kan bestämmas, särskilt inte för tunna filmer. Först av allt är hårdhetsvärdet beroende av mättekniken. Alla tekniker inkluderar en indenter av ett hårt material (t.ex. diamant) som pressas in i det testade materialet med en fast belastning. Hårdhetsvärdet beräknas sedan från belastningen och området (reellt eller projicerat) eller djupet på strecket. Indentern kan ha olika former (t.ex. pyramider) och olika belastningsområden som ger resultat som inte kan jämföras direkt. För tunna filmer komprimerar substratets påverkan hårdhetsmätningarna och för att minska detta inflytande används mikrohårdhetsmätningstekniker där mycket små belastningar (0,01-10 N) används. Två av de vanligaste mikrohårdhetsteknikerna är mikro Vickers och Knoop. Båda teknikerna använder pyramidala indentrar men Knoop använder en långsträckt pyramid som ger grundare indragningar än vad Vickers indenter gör. Trots de små belastningarna ger mikrohårdhetsmätningarna för hårda filmfilmer och substrat för tunnfilmer. För att bestämma filmens hårdhet kan den antingen beräknas utifrån hårdheten hos det belagda substratet och hårdheten hos det obelagda substratet med en modell, t ex Jönsson-Hogmark-modellen eller erhållas med en nanoindentationsteknik. I sådana tekniker används extremt små belastningar (några mN) så att indragningarnas storlekar blir mycket små på grund av det stora bidraget från elastisk deformation. Genom nanoindentation kan indenterna vara i storleksordningen 100 nm och detta är tillräckligt liten för att undvika påverkan av substraten för μm tjocka filmer, men indragningarna kan inte mätas optiskt som i en konventionell mikrohårdhetstestare. I en nanoindenter registreras förhållandet mellan lasten och förskjutningen (djupet) hos indenteringen kontinuerligt under hela last- och losscykeln. Från dessa last / loss-kurvor kan inte bara filmhårdheten erhållas utan också den elastiska (eller unga) modulen, dvs materialets förmåga att motstå elastisk deformation. Värdena för dessa två egenskaper kan beräknas med hjälp av en modell av Oliver och Pharr.